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2 结 果
2.1 色谱行为
在试验确定条件下，空白辅料和有关物质对曲尼司特峰无干扰，且主峰分离较好，结果表明本色谱条件检测曲尼司特滴眼液的有关物质是可行的（分离度大于1.5）。见图1。A.空白辅料；B.对照品；C.有关物质(Ⅰ:曲尼司特)
图1 曲尼司特色谱图
2.2 方法可靠性
在试验条件下，主药和辅料在酸、碱、热、光及氧化等破坏条件下，曲尼司特与有关破坏产物能有效分离，辅料和有关物质对其测定不产生干扰，从而证明该方法可靠。
2.3 线性关系
以对照品溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，回归计算得回归方程： A=17306.5c +44189.4，r=0.9999（n=5），结果表明本品在25～200mg·L-1浓度范围内与色谱峰面积线性良好。
2.4 检测限
在 0.002AU下时，以基线噪音3倍计算，本品的检测限为3ng（进样量20μl）。
2.5 方法回收率及精密度测定
取处方量辅料，加水制成处方浓度的空白溶液。按80%、100%、120%比例分别加入曲尼司特，加流动相稀释制成每1ml含曲尼司特分别为80、100和120μg的供试品溶液各3份，精密取20μl进样，计算回收率、日内相对标准偏差和日间相对标准偏差，结果见表1。表1 曲尼司特回收率及精密度
2.6 辅料干扰试验
取辅料供试溶液20μl，进样，记录色谱图，结果见图1。
2.7 含量测定
取含量供试溶液20μl，进样，记录色谱图，3批样品含量测定结果见表2。表2 含量测定结果 ％样品批号标示量RSD04051299.570.84040513100.170.8204051499.870.892.8 有关物质的含量测定采用上述色谱方法测定3批样品 (040512、040513和040514)，有关物质的含量 (%)分别为0.52、0.56和0.55。
3 讨 论
曲尼司特难溶于水，配制其对照溶液时先加入少量无水乙醇使之恰溶，然后加流动相定量，不干扰本品的含量测定及有关物质的检测。本品在光照条件下有关物质稍有增加，故我们在配制样品时应避光或使用棕色容量瓶，以减少降解。建立的HPLC法可实现曲尼司特与辅料及有关物质的有效分离，两者之间的分离度大于1.5，色谱柱效高。在流动相选择试验过程中发现pH值对试验有较大影响，当用磷酸调节pH值至4.2时，其色谱行为最佳，取得了较好分离效果。
本品在25～200mg·L-1浓度范围内与色谱峰面积线性良好，含量测定回收率高且重现良好，可克服辅料及有关物质的干扰，具有准确、可靠、灵敏度高等特点，对控制本品及相关制剂的质量具有重要的意义。
【参考文献】
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［3］杞晓红，屠锡德.曲尼司特缓释胶囊剂及其药物动力学研究 ［J］.中国药科大学学报，1996,27（9）: 528530. 上一页 [1] [2] |
