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3.3.4 阴性对照液的制备 取除丹参外的其它处方量药材，按制备工艺制成缺丹参的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
3.3.5 空白干扰试验 取阴性对照液、对照品溶液、样品溶液分别进样10 μL，按上述色谱条件进行测定。色谱图表明：原儿茶醛峰与其它组分分离完全，其保留时间约为6.3 min，阴性样品不干扰测定，见图1。
图1 HPLC色谱图(1原儿茶醛)（略）
A. 原儿茶醛对照品；B. 阴性对照；C. 近视康合剂
3.3.6 线性关系考察 精密吸取原儿茶醛对照品溶液0.2、0.4、0.8、1.2、2.0 mL分别置于10 mL量瓶中，以50%甲醇稀释至刻度，得到浓度为6.20、12.40、24.80、37.20、62.00 μg/mL的对照品溶液，按上述色谱条件进样10 μL测定，以测得原儿茶醛峰面积（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制成标准曲线，求得回归方程为A＝33.3520C＋23.7212（r＝0.9996），原儿茶醛在6.20～62.00 μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。
3.3.7 精密度试验 精取对照品溶液24.80 μg/mL，按上述色谱条件测定，进样5次，每次10 μL，测定峰面积积分值RSD＝1.0%，结果表明精密度良好。
3.3.8 重复性试验 取同一批号（061025）供试品5份，分别按“3.3.3”项供试品溶液制备处理，在上述色谱条件下分析测定，其峰面积积分值RSD＝0.82％，结果表明重复性良好。
3.3.9 稳定性试验 取供试品溶液，分别于0、2、5、10、20 h进行测定，记录峰面积，RSD＝1.2％，表明供试品溶液在20 h内稳定。
3.3.10 加样回收率试验 取已知含量的样品（061025）1.0 mL分别添加原儿茶醛对照品，按供试品溶液制备项下制备并测定含量，计算回收率。结果见表1。
3.3.11 样品测定 取3批样品均按“3.3.3”供试品溶液制备后，在上述的色谱条件下，测定每一供试品，重复测定3次，结果见表2。
表1 回收率试验结果（n＝6）（略）
表2 样品测定结果（略）
4 讨论
原儿茶醛为弱酸性物质，在中性流动相中存在着离解平衡，拖尾现象严重，所以以甲醇1%冰醋酸（15∶85）作为流动相［10］，能改善其色谱行为，使原儿茶醛与其它物质较好分离。丹参饮片因来源不同，其所含有效成分的量存在一定差异，并且由于工艺过程不同也带来成分的损失［1113］。因此，选择丹参饮片时应严把质量关。通过实验，建议近视康合剂的质量控制标准以原儿茶醛的含量为不少于80.00 μg/mL为内控标准。本制剂采用水煎煮及真空浓缩而成，丹参为方中君药，药典只对丹参酮ⅡA和丹酚酸B进行了含量测定［14］，但考虑丹参酮类成分为脂溶性成分且对光、热敏感，易分解变质，故没有对丹参酮ⅡA和丹酚酸B进行分析。原儿茶醛为丹参主要水溶性有效成分，性质比较稳定，因此，我们以原儿茶醛的薄层鉴别为定性，采用HPLC测定其含量，以它们为指标来控制成品的内在质量，为药品生产提供了更可靠的质控方法。
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